核磁共振波谱法(NMR)常见问题

不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,
更多精彩尽在这里,详情点击:https://thethinredlinejourney.com/,波普自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。

与O、S、N相连的氢是活泼氢,想要看到活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂。在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些。活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响,化学位移值会在一定范围内变化,有时分子内的氢键的作用会使峰型变得尖锐。

为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水(不宜加入过多,一般1-2滴即可),振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。醛氢和酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱或者用电吹风加热一下,放置一会再进行检测。波普此时会发现谱图中水峰信号增强,在CDCl3中此时的HDO峰会在4.8ppm的位置。此外,甲醇和三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。

4、解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什么不同?

合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。

因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、波谱分析氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。

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